توضیح :
عنوان
میکروسکوپ الکترونی
فهرست مطالب
مقدمه: 1
اساس كار ميكروسكوپ عبور الكترونی : 2
برهمكنشهای الكترون با اتم و تفنگ الكترونی : 2
حالتهای مختلف تصويربرداری : 8
روشهای آمادهسازی نمونه : 11
پراش الكترونی : 12
آناليز EDS : 13
آشنایی با میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) : 15
● استفادههای عمومی 15
● نمونههایی از کاربرد 15
● نمونهها 16
● آنالیز شیمیایی در میکروسکوپ الکترونی : 16
● محدودیتها 17
انواع آشکارساز آنالیز برای میکروسکوپ الکترونی : 17
▪ لزوم مهندسی دقیق در طراحی دستگاه به دلایل: 19
میکروسکوپ الکترونی : 19
مکانیزم : 21
▪ آنالیز کمی با دقت بالا: 23
▪ لزوم مهندسی دقیق در طراحی دستگاه به دلایل: 24
توجه : 24
آشنایی با میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) : 25
● استفادههای عمومی 26
● نمونههایی از کاربرد 26
● نمونهها 27
▪ اندازه: 27
▪ آمادهسازی: 27
● آنالیز شیمیایی در میکروسکوپ الکترونی 27
● محدودیتها 28
مقدمه:
خواص مواد نانوساختاري به شكل و اندازة آنها بستگي دارد و از اينرو مطالعه پيرامون شكل، اندازه و آرايش مواد نانوساختاري از نظر فهم پديدههاي موجود و درنهايت استفاده از آنها در كاربردهاي مختلف ضروري است. روشهاي مختلفي براي تعيين شكل و اندازة ذرات به كار ميرود كه ازجملة آنها ميتوان به ميكروسكوپ نيروي اتمي (AFM)، طيفسنجي عبور نوري، پراش اشعة X و مانند آن اشاره كرد. برخي از اين روشها شكل و اندازة ذرات را به طور مستقيم به دست نميدهند. براي مثال در پراش اشعة X اندازة ذرات از رابطة زير به دست ميآيد:
كه رابطة فوق براي تعيين اندازة نانوذرات دقيق نيست و در اندازههاي پايين داراي خطاي قابل ملاحظهاي نسبت به مقادير واقعي است. اين روش براي نانوذرات غيربلوري نيز مناسب نيست. از طيف عبور نوري مواد نانوساختاري نيز ميتوان براي تعيين اندازة ذرات استفاده كرد كه روش اندازهگيري و تعيين قطر ذرات پيچيده ميباشد و براي برخي از مواد قابل استفاده نيست. باتوجه به مطالب فوق استفاده از روشي براي تعيين اندازه و شكل ذرات بادقت مناسب در حوزه پژوهشهاي مواد نانوساختاري بسيار مهم و مورد نياز جدي است.
در پژوهشهاي مربوط به خواص مواد نانوساختاري ميكروسكوپ الكتروني يكي از مهمترين و پركاربردترين دستگاههايي است كه مورد استفاده قرار ميگيرد. در اغلب مطالعات انجامشده روي خواص مواد نانوساختاري براي تعيين اندازه و شكل آنها از ميكروسكوپ عبور الكتروني استفاده شده است. اين روش اندازه و شكل ذرات را با دقت حدود چند دهم نانومتر به دست ميدهد كه به نوع ماده و دستگاه مورد استفاده بستگي دارد. امروزه در بررسي خواص مواد نانوساختاري از ميكروسكوپ عبور الكتروني با وضوح بالا (High-Resolution) استفاده ميشود. علاوه بر تعيين شكل و اندازة ذرات به وسيلة ميكروسكوپ عبور الكتروني با استفاده از پراش الكترون و ساير سازوكارهاي موجود در برخورد الكترون با ماده برخي ويژگيهاي ديگر مواد نانوساختاري مانند ساختار بلوري، تركيب شيمياي را مي توان بدست آورد.
برخي از روشهاي مورد استفاده در ميكروسكوپ عبور الكتروني براي بررسي ويژگيهاي مواد عبارتند از:
● تصويربرداري (ميدان تاريك و ميدان روشن)
● پراش الكترون
● پراش الكترون با باريكه واگرا (SAD)
● تصويربرداري Phase-Contrast در (HRTEM)
● تصويربرداري Z-Contrast
● طيفنگاري پاشندگي انرژي اشعة X (EDS)
● طيفنگاري اتلاف انرژي الكترون (EBLS)
اساس كار ميكروسكوپ عبور الكترونی :
برخورد الكترون با ماده شامل سازوكارهاي مختلفي ميباشد كه از مهمترين آنها ميتوان به برخورد و توليد الكترون ثانويه پسپراكندگي و پيشپراكندگي توليد اشعة X و الكترون اوژه اشاره كرد. باتوجه به سازوكارهاي موجود تحليل نتايج هريك از اين سازوكارها دادههايي را در مورد شكل و اندازه، ساختار و تركيب شيميايي ماده به دست ميدهد. ابتدا نحوة اندركنش الكترون- ماده و تصويربرداري ميكروسكوپ عبور الكتروني را بررسي كرده و سپس به ساير روشهاي مورد استفاده ازجمله پراش الكترون و EDS ميپردازيم.
برهمكنشهای الكترون با اتم و تفنگ الكترونی :
پرتو الكتروني به روشهاي مختلفي توليد ميشود كه از مهمترين آنها ميتوان به گسيل ترمويونيك ( Thermoionic Emission ) و گسيل ميداني اشاره كرد. براي گسيل ترمويونيك به طور معمول از يك المان داغ استفاده ميكنند كه تا دماي حدود 2800 درجه كلوين گرم ميشود. جنس المان اغلب از تنگستن يا LaB6 است. مجموعه المان را نسبت به شبكههاي شتابدهنده در پتانسيل منفي نگه ميدارند و الكترونهاي توليدشده در اثر پديده ترمويونيك در پتانسيل بالا شتاب گرفته و انرژي بالايي كسب ميكنند.
شكل1- اساس گسيل ترمويونيك و توليد باريكه الكتروني
در روش گسيل ميداني از پديده تونلزني استفاده ميشود. در اين حالت با اعمال ميدان بالا در سطح فلز و كاهش سد پتانسيل الكترون ميتواند تونل زده و از سطح فلز خارج شود. در اين صورت ميتوان شار بزرگي از الكترون ايجاد كرد. مقدار بار ايجادشده در اين پديده به ميدان اعمالشده بستگي دارد. براي بدستآوردن بهره بالا براي توليد جريان بايد از فلزي با نوك بسيار تيز استفاده كرد و براي جلوگيري از اكسيدشدن خلاء خيلي بالا نيز (Ultra High Vacuum) مورد نياز است. در هر دو حالت الكترونهاي ايجادشده را ميتوان به كمك ميدان مغناطيسي (كه مجموعه مورد استفاده عدسي مغناطيسي ناميده ميشود) كانوني كرده و باريكه الكتروني مناسبي توليد كرد. شكل (2) نمونهاي از عدسي مغناطيسي مورد استفاده را نشان ميدهد.